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香草醛對照品（含量測定）

??【編號】：YJ-100491

??【產(chǎn)品名稱】：香草醛對照品（含量測定）

??【規(guī)格】：100mg/支

??【價格】：160元

　　本品為香草醛供測定用，香草醛對照品常溫保存即可，100mg每支
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　　下列網(wǎng)絡(luò)相關(guān)信息來源于百科僅作參考：

　　CAS號：121-33-5

　　英文名稱: Vanillin

　　中文別名：3-甲氧基-4-羥基苯甲醛;香蘭素;4-羥基-3-甲氧基苯甲醛;香莢蘭醛;香莢蘭素;香蘭醛;凡尼林;香草醛(藥用);香茅;3-甲氧基-4-羥基苯甲醛;4-羥基間大茴香醛;原兒茶醛-3-甲醚;天然香蘭素;香草精

　　英文別名: 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde; Vanilline; Vanilin; Vanillin natural; 2-Methoxy-4-formylphenol; 3-Methoxy-4-hydroxybenzaldehyde; 4-Formyl-2-methoxyphenol; 4-Hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde ; Vanillaldehyde

　　分子式：C8H8O3

　　分子量：152.14

　　中藥標(biāo)準(zhǔn)對照品研究中心收集整理提供：www.atcc360.com

　　物理化學(xué)性質(zhì): 沸點(diǎn) 170 °C15 mm Hg(lit.),熔點(diǎn) 81-83 °C(lit.),密度 1.06,外觀性狀白色或奶白色針狀結(jié)晶，具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香。溶解性易溶于醇、氯仿、醚、二硫化碳、冰乙酸和吡啶，溶于油類和氫氧化堿溶液，溶液對石蕊呈酸性。暴露濕空氣中緩慢氧化。微甜。

　　香草醛制備方法

　　【方法一】由香莢蘭豆提取而得。

　　由鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二甲基苯胺和催化劑存在下，與甲醛縮合，或在氫氧化鉀催化下與三氯甲烷反應(yīng)而成，再經(jīng)萃取分離、真空蒸餾和結(jié)晶提純而得。亦可用木漿廢液、丁香酚、愈創(chuàng)木酚、黃樟素等制成。

　　【方法二】以木質(zhì)素為原料

　　可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質(zhì)素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%～12%，其中40%～50%為木質(zhì)素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%～50%，加入木質(zhì)素量的25%的NaOH，并加熱至160～175℃(約1.1～1.2MPa)，通空氣氧化2h，轉(zhuǎn)化率一般可達(dá)木質(zhì)素的8%～11%。氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽，然后與雜質(zhì)分開，再用硫酸分解得香蘭素粗品，最后經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶得成品。

　　以愈創(chuàng)木酚為原料

　　三氯乙醛法愈創(chuàng)木酚與三氯乙醛在純堿或碳酸鉀的存在下，加熱至27℃縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇，未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下，用硝基苯作氧化劑，加熱至150℃氧化裂解得香蘭素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑，在100℃下空氣氧化，反應(yīng)后用苯萃取香蘭素，經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。

　　乙醛酸法在乙醛酸溶液中依次加入愈創(chuàng)木酚、氫氧化鈉溶液和碳酸鈉，并在30～33℃下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚后，加入氫氧化鈉溶液，在問硝基苯磺酸和氫氧化鈣存在下，加熱至100℃進(jìn)行氧化裂解得香蘭素。氧化產(chǎn)物經(jīng)中和后用二氯乙烷萃取香蘭素，粗品經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。亞硝基法將30%的鹽酸166kg和水200kg加入反應(yīng)釜，冷卻至l0℃后，在2h內(nèi)滴加二甲基苯胺61.5kg，溫度不超過25%，之后繼續(xù)攪拌20min。冷卻至6℃后滴加75kg亞硝酸鈉配成的25%的水溶液,溫度控制在7~10℃下繼續(xù)攪拌1h。濾出對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，再加入一定量的乙醇和濃鹽酸，以稀釋固體，得對亞硝基二甲基苯胺。

　　愈創(chuàng)木酚與對亞硝基二甲基苯胺縮合：將烏洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈創(chuàng)木酚和63kg乙醇的混合液，貯于高位槽備用。將上述所得的對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應(yīng)釜，加熱至28℃后加入金屬鹽類催化劑，然后加熱到35～36℃時滴加愈創(chuàng)木酚混合液(3～3.5h)，溫度保持在40～43℃，滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。然后加入100kg 40℃的水稀釋，并攪拌15min，縮合液內(nèi)香蘭素的含量應(yīng)在11%以上。

　　以苯為溶劑，在轉(zhuǎn)盤式液一液萃取塔中連續(xù)逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內(nèi)含有大量的鹽酸，先用水洗滌，再用堿中和至Ph=4；用升膜式蒸發(fā)器蒸餾回收苯，然后用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯；再減壓蒸去水分，最后在120～150℃(666.6Pa)下快速蒸出香蘭素粗品，凝固點(diǎn)70℃左右。將粗品溶解在70℃的甲苯中，過濾后冷卻至18～20℃，吸濾并用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著進(jìn)行第二次減壓蒸餾，收集130～140℃(266.6～399.9Pa)的餾分并將其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷卻至16～18℃使其結(jié)晶(1h)。用離心機(jī)甩濾，并用少許稀乙醇洗滌。最后在50～60℃下，熱氣流烘干12h得成品。按愈創(chuàng)木酚計，收率可達(dá)65%以上。

　　對羥基苯甲醛法

　　以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)單溴化、甲氧基化反應(yīng)制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1)對羥基苯甲醛和90mL溶劑，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1)液溴，加熱至40～45℃反應(yīng)6h。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶、過濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛，熔點(diǎn)123～124℃，收率90%。

　　在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1)上述產(chǎn)品、45mL(0.230mo1)28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反應(yīng)1.5h。然后抽溶劑，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過濾、干燥得產(chǎn)品香蘭素8.3g，熔點(diǎn)81～82℃，純度99.5%，收率91.1%。

　　【方法三】將N，N-二甲基苯胺用鹽酸酸化成鹽，用亞硝酸鈉硝化掉得對亞硝基-N，N-二甲苯胺鹽酸鹽。將其與愈創(chuàng)木酚、甲醛在41-43℃縮合。然后用苯萃取。第一次蒸餾，用苯重結(jié)晶，再進(jìn)行第二次蒸餾，用水重結(jié)晶。50℃干燥得成品。亞硫酸紙漿廢液中，含有樺柏醇結(jié)構(gòu)單位的木質(zhì)素磺酸鹽，在堿性條件下氧化，然后水解可得到香草醛。原料消耗（kg/t）愈創(chuàng)木酚（98%） 1460亞硝酸鈉 640N，N-二甲基苯胺（98%） 974鹽酸（30%） 6000甲醛（99%） 320

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